1.樣品制備
固體樣品：如果是固體樣品，需先將其研磨成細粉末狀。可以使用研缽和研杵進行研磨操作，確保樣品顆粒均勻且細小，以便更好地進行后續的燃燒反應。
液體樣品：對于液體樣品，需要先將液體揮發至干燥狀態，然后再將其轉化為粉末。這可以通過加熱、蒸發等方式實現，具體方法可根據樣品的性質和特點選擇合適的操作方式。
2.儀器準備
開機自檢：打開紫外熒光硫測定儀的電源開關，讓儀器進行自檢，等待自檢完成后進入運行模式。
參數設置：根據樣品的特點和測定需求，設置所需的實驗參數，如波長范圍、積分時間、樣品個數等。這些參數的設置會影響到測定結果的準確性和可靠性，因此需要根據實際情況進行合理調整。
選擇燈源：選擇合適的熒光硫燈，常見的有低靈敏度和高靈敏度兩種。將選好的熒光硫燈安裝到儀器中，不同的燈源適用于不同硫含量范圍的樣品測定。
儀器校準：按照生產廠家提供的校準方法對儀器進行校準，以確保測量結果的準確性。校準過程中通常會使用已知硫含量的標準樣品或標準溶液。
3.樣品測量
放置樣品：將裝有樣品的清潔無灰燃燒罐放入儀器的樣品架上，確保樣品放置平穩且位置正確，以保證測量過程中樣品能夠充分燃燒。
關閉采樣室門：關閉儀器的采樣室門，并檢查密封情況，確保采樣室密封良好，防止外界空氣進入影響測量結果。
開始測量：啟動測量程序，儀器會自動控制燈光的亮滅，并記錄熒光強度。在測量過程中，樣品在富氧條件下燃燒，其中的硫被氧化成二氧化硫，二氧化硫吸收特定波長的紫外線后轉化為激發態的二氧化硫，當激發態的二氧化硫返回到穩定態時發射出熒光，由光電倍增管檢測熒光強度。
結束測量與數據處理：測量完成后，儀器會自動將熒光強度轉化為硫的含量。取出樣品并將其置于廢樣容器中。記錄測量結果，并根據需要進行數據處理和分析，如計算樣品中的硫含量、繪制標準曲線等。
